Informazioni sul sale negli alimenti
Il sodio si trova sia in natura che come additivo nei prodotti alimentari. Viene comunemente aggiunto ai prodotti alimentari sotto forma di cloruro di sodio (NaCl) ma può anche essere aggiunto in altre forme tra cui nitrito di sodio, bicarbonato di sodio, benzoato di sodio e glutammato monosodico (MSG). Questi composti vengono aggiunti agli alimenti per migliorare il sapore, agire come legante e/o inibire la crescita microbica in modo da prolungare la durata di conservazione di un prodotto.
Gli altri principali apportatori di sodio sono il sale da tavola, spezie e altri condimenti come il sale aromatizzato. È importante notare che non tutti i sali contengono cloruro di sodio. Ci sono altri sali, tra cui cloruro di potassio (KCl) e cloruro di calcio (CaCl2). Ma in generale, il cloruro di sodio è uno dei sali più comuni aggiunti al cibo.
Metodi di analisi
Ci sono molti metodi differenti disponibili per determinare il contenuto di sodio (sale) del cibo, ogni metodo ha i suoi vantaggi e i suoi limiti. La scelta del metodo da utilizzare è una decisione importante da prendere quando si progetta un piano di garanzia della qualità.
Le considerazioni nella determinazione dei metodi appropriati includono il costo dell’attrezzatura, l’accuratezza desiderata e il livello di esperienza della persona che esegue il test. I metodi di misurazione più comuni per determinare il contenuto di sodio (sale) includono:
• ISE – Elettrodi iono-selettivi
Rifrattometria
Questo metodo determina il contenuto di sodio di una sostanza in base all’indice di rifrazione. L’indice di rifrazione viene determinato facendo passare un fascio di luce attraverso un prisma nel campione e misurando come la luce viene deviata. I rifrattometri determinano l’angolo critico di un campione. L’angolo critico è l’angolo al quale nessuna luce viene rifratta e tutta la luce viene riflessa internamente.
La rifrattometria può essere utilizzata per determinare un’ampia varietà di parametri tra cui: sale, zucchero, miele, per poi passare al glicole propilenico.
Ciascun rifrattometro si basa sull’effetto della densità e della temperatura sull’indice di rifrazione per uno specifico parametro misurato. L’indice di rifrazione viene convertito in un’unità di misura come % Brix (solidi solubili come saccarosio) o % di sale.
Esistono due tipi di rifrattometri: digitali e meccanici.
Rifrattometri meccanici
Con i rifrattometri meccanici, il campione viene posizionato su un prisma e l’utente guarda attraverso un oculare per osservare la “linea d’ombra” per determinare questo angolo critico. Poiché la temperatura influisce notevolmente sull’indice di rifrazione, la compensazione della temperatura viene ottenuta utilizzando strisce bimetalliche che muovono l’obiettivo o la scala mentre si espandono o si contraggono a causa delle variazioni di temperatura.
I rifrattometri manuali sono un investimento a basso costo, ma hanno una precisione limitata a causa della soggettività nella determinazione della “linea d’ombra”, delle variazioni della luce ambientale e della compensazione della temperatura limitata.
Rifrattometri digitali
I rifrattometri digitali utilizzano una sorgente luminosa interna a una lunghezza d’onda fissa. Questa luce interna passa attraverso un prisma, nel campione e un rilevatore di luce interno identifica l’angolo critico.
I rifrattometri digitali eliminano la soggettività della determinazione manuale della “linea d’ombra” e hanno una migliore compensazione della temperatura grazie all’uso di algoritmi pre-programmati; possono anche eseguire misurazioni su intervalli di temperatura più ampi a un prezzo di investimento basso-moderato
I rifrattometri sono interessanti grazie al loro basso costo e al fatto che non utilizzano reagenti chimici. Una piccola quantità di campione è tutto ciò che serve. Questo li rende ideali per l’uso quantitativo in soluzioni semplici, come una soluzione salina. Tuttavia, questo metodo non è specifico per il sale. Altre sostanze presenti nel campione alterano l’indice di rifrazione. Queste sostanze includono grassi, zuccheri e minerali.
Misura della conducibilità elettrica (EC)
Il sale da tavola si dissocia come due ioni in soluzione: sodio e cloruro. Poiché gli ioni sono particelle cariche, l’elettricità viene condotta più facilmente. Di conseguenza, è possibile utilizzare un misuratore di conducibilità elettrica (EC) per stimare la quantità di sale disciolto in soluzione. Una volta ottenuta una misura di conducibilità, deve essere applicato un fattore di conversione specifico del sale per ottenere la quantità nella soluzione. Molti strumenti hanno questa funzione integrata.
Esistono due tipi principali di sonde utilizzate per la misurazione della conducibilità negli alimenti: sonde distinte ed elettrodi e sonde a quattro anelli.
Suggerimento di Hanna: Ricorda, la misura della conducibilità è in grado di dirti la concentrazione di ioni in soluzione, ma non quali sono quegli ioni. Se si dispone di un campione più complesso, un’altra forma di misurazione, ad esempio la titolazione, sarebbe più adatta alla propria applicazione.
Due sonde a elettrodi
Due sonde a elettrodi sono costituite da due elettrodi distanziati da una distanza nota l’uno dall’altro. Questa distanza è chiamata costante di cella. Viene quindi applicata una tensione ai due elettrodi e viene misurata la corrente tra di essi. Alla fine è possibile determinare la resistenza, che può essere utilizzata per calcolare la conduttività.
Le sonde di conducibilità a due elettrodi hanno il vantaggio di richiedere una dimensione del campione ridotta e sono generalmente meno costose di altre tecnologie. Tuttavia, diversi intervalli di sale richiedono diverse costanti di cella, ciò significa che sono necessari più sensori per diverse portate.
Sonde a quattro anelli
Questi sensori utilizzano quattro elettrodi ad anello. Due di questi anelli sono elettrodi di rilevamento; gli altri due sono elettrodi di azionamento. Gli elettrodi di azionamento applicano una tensione alternata che induce corrente nella soluzione. Gli elettrodi di rilevamento misurano la caduta di tensione e la misura viene convertita in conduttività elettrica.
I sensori di conducibilità a quattro anelli hanno un ampio campo di misura e possono coprire praticamente tutti i campioni alimentari. Tuttavia, queste sonde generalmente richiedono più quantità campione affinché gli elettrodi siano completamente immersi a causa dello spazio richiesto per tutte le sonde a quattro anelli. Queste sonde tendono anche ad essere più costose, in parte a causa del platino necessario per la loro fabbricazione.
La conducibilità rappresenta un’opzione interessante per un ambiente QC (Controllo Qualità) per la sua facilità d’uso e convenienza. Tuttavia, le sonde di conducibilità misurano la conduttività, non i sali specifici. Ciò significa che eventuali ioni (ad esempio calcio, magnesio, ecc.) interferiranno con le misurazioni. Pertanto, le misurazioni stimano solo il contenuto di sale piuttosto che fornire un valore esatto.
Elettrodi iono selettivi – ISE
Il terzo metodo per determinare il contenuto di sale negli alimenti è con l’uso di un elettrodo iono selettivo. Questo è spesso indicato come ISE.
Un ISE è un sensore chimico utilizzato per determinare la concentrazione di uno specifico ione in una soluzione. Negli ISE al sodio, la punta è un bulbo di vetro sensibile al sodio. Come un elettrodo di pH, gli ISE obbediscono alla risposta di Nernstian, che ci consente di correlare una lettura in millivolt (mV) a un valore di concentrazione.
Suggerimento di Hanna: Gli ISE richiedono maggiore manutenzione per garantire misurazioni accurate.
Il bulbo di vetro dell’ISE sodio deve essere sempre idratato in una soluzione elettrolitica. Inoltre, il bulbo dell’elettrodo necessita di un’incisione periodica per garantire che un nuovo strato di vetro di rilevamento sia esposto prima della misurazione.
L’ISE deve essere calibrato giornalmente per garantire misurazioni accurate. Gli standard di calibrazione devono racchiudere la concentrazione prevista del contenuto di sodio dell’alimento. Ad esempio, uno standard di calibrazione dovrebbe avere una concentrazione maggiore del valore previsto e l’altro una concentrazione inferiore.
Anche il regolatore della forza ionica (ISA) deve essere aggiunto in un rapporto fisso sia agli standard di calibrazione che ai campioni per avere letture accurate. La risposta dell’elettrodo è influenzata dalla concentrazione e dall’attività ionica. L’ISA standardizza l’attività ionica tra gli standard di calibrazione e i campioni, assicurando che i cambiamenti nella risposta dell’elettrodo si basino sui cambiamenti nella concentrazione di ioni. Una volta completata la calibrazione, è possibile eseguire misurazioni di campioni liquidi o solidi. I campioni solidi richiedono un pretrattamento per ottenere un impasto liquido che può essere poi misurato con la sonda.
Gli ISE del sodio sono specifici per la misurazione del sodio e sono soggetti a poche interferenze. Il costo iniziale per misurare il sodio con un ISE è moderato. È necessario un pHmetro con lettura della concentrazione ISE insieme agli standard ISE, ISA e di calibrazione.
Titolazione manuale: metodo Mohr
Un modo per determinare il contenuto di sale mediante titolazione è il metodo Mohr. Storicamente, il metodo Mohr è un metodo di titolazione manuale che utilizza il nitrato d’argento come titolante e il cromato di potassio come indicatore di colore. In questa titolazione, viene utilizzata una buretta volumetrica per aggiungere manualmente il titolante nitrato d’argento a un campione che ha l’analita cloruro come indicatore.
La reazione tra gli ioni argento e cloruro produce un precipitato insolubile di cloruro d’argento (AgCl). Il nitrato d’argento viene aggiunto fino a quando tutti gli ioni cloruro hanno reagito con il nitrato d’argento. A questo punto, qualsiasi nitrato d’argento aggiuntivo sarà in eccesso con conseguente presenza di ioni d’argento.
Gli ioni d’argento si legheranno quindi all’indicatore di colore del cromato di potassio per produrre un colore rosso in soluzione. Questo segnala il punto finale della titolazione. La concentrazione di cloruro viene quindi calcolata dal volume di nitrato d’argento che è stato aggiunto e quindi utilizzato per dedurre il contenuto di sodio o cloruro di sodio.
Suggerimento di Hanna: la titolazione manuale si basa sull’interpretazione soggettiva del cambiamento dell’indicatore di colore.
Per questo motivo, questo metodo tende a sovrastimare il contenuto di sale. Un’ulteriore sfida con una titolazione manuale è la misurazione accurata del titolante utilizzato. In aggiunta il Cromato di Potassio ha un elevata tossicità. L’investimento per eseguire una titolazione manuale è molto basso ma poco accurata come misura.
Titolazione automatizzata: metodo potenziometrico
La titolazione con nitrato d’argento può essere automatizzata con un sistema di titolazione potenziometrico dove non è necessario l’aggiunta di un indicatore in quanto l’elettrodo ione selettivo determinerà la quantità di precipitato di a argento cloruro ricavando successivamente la quantità di Sodio cloruro. Un sistema di titolazione per l’analisi del sale è dotato di un elettrodo ISE o billetta d’argento. Gli ISE sono sensibili alla concentrazione di ioni cloruro o ioni nastro. Gli elettrodi billet d’argento offrono un’opzione di manutenzione inferiore che soddisfa gli standard del settore. Entrambi gli elettrodi vengono utilizzati per monitorare la soluzione per un cambiamento nel potenziale mV a causa del consumo o dell’eccesso di ioni pertinenti.
I sistemi di titolazione potenziometrica controllano automaticamente il dosaggio del titolante e il rilevamento del punto finale. Il rilevamento automatico degli endpoint aumenta la precisione e l’accuratezza della titolazione eliminando la soggettività umana associata a una titolazione utilizzando un indicatore visivo. Invece di monitorare un colore, il titolatore determina il punto finale misurando le variazioni del potenziale in mV tramite l’elettrodo. È importante notare che non esiste una calibrazione di un ISE o di una billetta d’argento con una titolazione potenziometrica, poiché è importante una variazione improvvisa di mV.
Il sistema di dosaggio automatizzato di un titolatore potenziometrico aumenta anche la precisione grazie alla capacità di dispensare e misurare quantità finite di titolante.
Molti sistemi di titolazione offrono la capacità di dosare dinamicamente un titolante. Il dosaggio dinamico consente allo strumento di controllare la quantità di titolante dosata in base all’andamento della titolazione. Dosi maggiori vengono erogate all’inizio della titolazione, con dosi progressivamente più piccole man mano che si avvicina al punto di fine titolazione. Ciò consente di risparmiare tempo e riduce la probabilità di sovradosaggio dell’endpoint.
I titolatori automatici eseguiranno anche tutti i calcoli necessari e visualizzeranno i risultati nelle unità di concentrazione desiderate. Altri vantaggi di un sistema di titolazione automatica includono la possibilità di generare report per la tracciabilità e la possibilità di eseguire altre titolazioni in contemporanea, inclusa l’acidità.
Conclusioni
La selezione del metodo di misurazione è uno dei passaggi più importanti nella creazione di un protocollo per il monitoraggio del sale negli alimenti. Ecco le opzioni in sintesi:
Rifrattometria
I rifrattometri sono i più facili da usare sono attrezzature a basso costo e senza la necessità di prodotti chimici. Non sono selettivi per il cloruro di sodio e pertanto, possono essere utilizzati solo per misurazioni quantitative in una soluzione che cambia solo nella concentrazione di cloruro di sodio.
Conducibilità Elettrica – EC
La conduttività è un metodo facile da usare e conveniente. Tuttavia, le sonde di conducibilità non misurano sali specifici, quindi eventuali ioni (ad esempio calcio, magnesio, ecc.) interferiranno con i risultati. La conduttività è la soluzione migliore per il controllo a campione basato su un contenuto di sale stimato piuttosto che su un valore esatto.
Elettrodi iono-selettivi – ISE
L’ISE per il sodio è molto vantaggioso grazie alla sua elevata precisione e perché misura direttamente il sodio. Tuttavia, il tempo di preparazione giornaliero richiesto per la calibrazione e la cura degli elettrodi è elevato e richiede un’eccellente tecnica di laboratorio per ottenere misurazioni accurate.
Titolazione
Sia nelle titolazioni manuali che potenziometriche, il contenuto di sodio è dedotto dalla concentrazione di cloruro. Questo può essere problematico per i campioni che contengono anche altri sali di cloruro e non solo cloruro di sodio. Ad esempio, se oltre al cloruro di sodio sono stati aggiunti cloruro di magnesio e/o cloruro di calcio, una titolazione di cloruro sovrastimerà il contenuto di sodio.
Le titolazioni manuali mancano di accuratezza e ripetibilità a causa della soggettività di determinare il punto finale della titolazione e la risoluzione di dosaggio grossolana delle burette manuali.
I titolatori automatici eliminano queste limitazioni e forniscono una misurazione estremamente accurata e precisa. Tuttavia, l’investimento è più importante rispetto agli altri metodi menzionati.
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